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添加Y2O3對鋁鎂質干式搗打料微觀組織和性能的影響!請看下文

所屬分類:公司新聞    發布時間: 2021-07-13    作者:admin
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           隨(sui)(sui)著(zhu)冶金技術的(de)(de)不斷發展,中(zhong)頻感(gan)(gan)應(ying)爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)由于(yu)(yu)(yu)**、節(jie)能(neng)、生產能(neng)力強(qiang)(qiang)、熔煉質量高(gao)、爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)襯費(fei)用(yong)(yong)低等(deng)特點(dian)而被廣(guang)泛應(ying)用(yong)(yong)。爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)襯材料(liao)(liao)(liao)是感(gan)(gan)應(ying)爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)中(zhong)重(zhong)要(yao)組成部(bu)分之一,干(gan)(gan)式搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)(liao)因其(qi)具(ju)有(you)施工周期短、不需(xu)困料(liao)(liao)(liao)和養護(hu)、穩(wen)定(ding)性(xing)好、易于(yu)(yu)(yu)存儲、拆爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)方便等(deng)優點(dian),逐漸發展為(wei)感(gan)(gan)應(ying)爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)襯的(de)(de)主流材料(liao)(liao)(liao)。隨(sui)(sui)著(zhu)感(gan)(gan)應(ying)爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)日(ri)趨大型化(hua)、高(gao)功率(lv)化(hua)以及(ji)使(shi)用(yong)(yong)環境的(de)(de)日(ri)益苛刻,酸性(xing)和堿性(xing)材質的(de)(de)干(gan)(gan)式搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)(liao)已無法滿(man)足其(qi)使(shi)用(yong)(yong)要(yao)求,而剛玉-尖(jian)(jian)(jian)晶石(shi)質干(gan)(gan)搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)(liao)具(ju) 有(you) 硬 度(du) 大、熔 點(dian) 高(gao)(2135 ℃)、化(hua) 學性(xing)質穩(wen)定(ding)、熱震穩(wen)定(ding)性(xing)好、抗侵蝕能(neng)力強(qiang)(qiang)等(deng)優點(dian),在(zai)(zai)(zai)感(gan)(gan)應(ying)爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)襯上應(ying)用(yong)(yong)取得了理想的(de)(de)效果。干(gan)(gan)式搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)(liao)燒結后的(de)(de)爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)襯應(ying)分為(wei)燒結層、過(guo)渡層和松(song)散層三(san)層結構,延長爐(lu)(lu)(lu)(lu)(lu)襯服役壽命的(de)(de)關鍵在(zai)(zai)(zai)于(yu)(yu)(yu)如何獲得理想厚度(du)的(de)(de)燒結層,控制(zhi)其(qi)在(zai)(zai)(zai)使(shi)用(yong)(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong)緩慢地剝落(luo)。合理調控尖(jian)(jian)(jian)晶石(shi)的(de)(de)原(yuan)位形成、尖(jian)(jian)(jian)晶石(shi)相在(zai)(zai)(zai)基質中(zhong)的(de)(de)分布狀態(tai)以及(ji)尖(jian)(jian)(jian)晶石(shi)材料(liao)(liao)(liao)燒結動力學對(dui)(dui)鋁鎂(mei)質干(gan)(gan)式搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)(liao)具(ju)有(you)重(zhong)要(yao)的(de)(de)意義,因此,燒結劑的(de)(de)選擇對(dui)(dui)鋁鎂質干式(shi)搗打料的性(xing)能(neng)有著重大的影(ying)響(xiang)。研究人員對蘇州土、鉀長石、硼砂等燒結劑對干式(shi)搗打料性(xing)能(neng)的影(ying)響(xiang)進(jin)行了(le)研究,但(dan)這些燒結劑中均(jun)含有較多的雜(za)質,容(rong)易在高溫下形成低(di)熔相,從而惡化材料的高溫性(xing)能(neng)。

           近年來,稀土氧(yang)(yang)化(hua)物因(yin)(yin)熔(rong)點高(gao)、化(hua)學(xue)活性(xing)大、促燒結(jie)性(xing)好、耐侵蝕性(xing)強等優點得到研(yan)究(jiu)人員(yuan)的(de)(de)(de)廣泛(fan)關(guan)注(zhu)[7-10],其中(zhong) Y2O3 因(yin)(yin)其高(gao)性(xing)價比、高(gao)活性(xing)被用作莫來石[11]、尖晶(jing)石[12]、AlON[13]等材(cai)料(liao)的(de)(de)(de)燒結(jie)助劑。Yuan等[14]研(yan)究(jiu)CeO2和(he)(he)(he)Y2O3兩種稀土氧(yang)(yang)化(hua)物對鎂(mei)鋁(lv)質澆注(zhu)料(liao)性(xing)能(neng)和(he)(he)(he)結(jie)構(gou)的(de)(de)(de)影(ying)響(xiang),發現CeO2 和(he)(he)(he) Y2O3 對尖晶(jing)石的(de)(de)(de)原位反應以(yi)(yi)及材(cai)料(liao)的(de)(de)(de)穩定性(xing)有著不同(tong)程度(du)的(de)(de)(de)影(ying)響(xiang),Y2O3 更(geng)容易和(he)(he)(he)尖晶(jing)石形 成(cheng) 固 溶(rong) 體,而 CeO2 更(geng)偏(pian)向于進入到六鋁(lv)酸鈣(CA6)晶(jing)格中(zhong)去。為(wei)此(ci),本文以(yi)(yi)電熔(rong)白剛玉、電熔(rong)鎂(mei)砂、活性(xing)氧(yang)(yang)化(hua)鋁(lv)為(wei)主要原料(liao),以(yi)(yi)Y2O3為(wei)添加(jia)劑,分別(bie)在(zai)1300、1400、1500、1600 ℃溫(wen)度(du)下保溫(wen)3h制備鋁(lv)鎂(mei)質干(gan)式(shi)搗打料(liao)。研(yan)究(jiu)在(zai)不同(tong)煅燒溫(wen)度(du)下添加(jia) Y2O3 對鋁(lv)鎂(mei)質干(gan)式(shi)搗打料(liao)物相組(zu)成(cheng)、顯微結(jie)構(gou)、燒結(jie)性(xing)能(neng)、力(li)學(xue)性(xing)能(neng)的(de)(de)(de)影(ying)響(xiang),以(yi)(yi)期為(wei)優化(hua)鋁(lv)鎂(mei)質干(gan)式(shi)搗打料(liao)的(de)(de)(de)性(xing)能(neng)提供參考。


1.1 原(yuan)料及(ji)試樣制備

實驗(yan)所(suo)用原料(liao)(liao)主要有:電熔白剛(gang)玉(粒度(du)d≤5mm),97電熔鎂(mei)砂(sha)(sha),活性氧化鋁(CL370,粒度(du)d ≤3μm),Y2O3 粉(fen)(純度(du)99%,粒度(du)d≤5μm),外(wai) 加1.5% 的(de)(de) 結(jie) 合(he)(he) 劑(ji) 。Y2O3 的(de)(de)添(tian)加量分(fen)(fen)別為0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,依次標記為 Y0、Y1、Y2、Y3、Y4,試 樣 的(de)(de) 配 料(liao)(liao) 組 成(cheng)(cheng)(cheng) 如(ru) 表1所(suo) 示。先 將(jiang)(jiang)白剛(gang)玉、鎂(mei) 砂(sha)(sha)、活 性 氧 化 鋁 粉(fen)、Y2O3 細(xi) 粉(fen) 一 起 置于聚氨酯塑料(liao)(liao)球磨(mo)罐中(zhong)預混(hun)3h,使(shi)其(qi)均(jun)勻混(hun)合(he)(he),然后將(jiang)(jiang)骨料(liao)(liao)、結(jie)合(he)(he)劑(ji)、預混(hun)合(he)(he)細(xi)粉(fen)依次放入愛立許強(qiang)力攪拌機中(zhong)攪拌,混(hun)合(he)(he)時間控(kong)制(zhi)在5min左(zuo)右;再(zai)將(jiang)(jiang)混(hun)好(hao)(hao) 的(de)(de) 料(liao)(liao) 在 TYE-500B 型(xing)手動壓(ya)(ya)力試驗(yan)機上在70MPa壓(ya)(ya)力下壓(ya)(ya)制(zhi)成(cheng)(cheng)(cheng) 50mm×50mm 圓柱形和(he)25mm×25mm×140mm 長 條 形 試 樣,并將(jiang)(jiang)成(cheng)(cheng)(cheng)型(xing)好(hao)(hao)的(de)(de)試樣置于110℃恒溫干(gan)(gan)燥箱(xiang)中(zhong)干(gan)(gan)燥24h;. 后 將(jiang)(jiang) 干(gan)(gan) 燥 好(hao)(hao) 的(de)(de) 試 樣 分(fen)(fen) 別 在 1300、1400、1500、1600 ℃溫 度(du) 下 煅(duan) 燒3h后 進(jin) 行 各 項 檢 測。另外(wai),單獨將(jiang)(jiang)基(ji)質部分(fen)(fen)提取出來壓(ya)(ya)制(zhi)成(cheng)(cheng)(cheng)20 mm×20mm 的(de)(de)試樣,并分(fen)(fen)別進(jin)行上述相(xiang)同條件的(de)(de)熱處理(li),然后分(fen)(fen)析(xi)其(qi)物相(xiang)組成(cheng)(cheng)(cheng)和(he)顯(xian)微(wei)結(jie)構。 

表1 試樣的配(pei)料組(zu)成(cheng)(wB/%)

1.2 性能檢(jian)測

分別(bie) 按 GB/T5988—2007、GB/2997—2000、GB/T5027—2008測 量 試 樣(yang) 的(de)(de) 加 熱 ** 線(xian) 變 化率、顯氣孔率、體積密度和常溫(wen)耐壓強(qiang)度;按 GB/T3002—2004采(cai)用三(san)點 彎 曲(qu) 法 測 定 在1600 ℃溫(wen)度下煅(duan)燒3h后(hou) 的(de)(de) 試 樣(yang) 在1400 ℃下 保 溫(wen)0.5h的(de)(de)熱態(tai)抗折(zhe)強(qiang)度;采(cai)用 X 射線(xian)衍射儀(PhilipsX’PertPro)分析試樣(yang)的(de)(de)物相組成,利 用 MDIJade6.0 軟(ruan)件計算物相的(de)(de)晶格常數;采(cai)用掃描電鏡(PhilipsXL-30-TMP)觀(guan)察試樣(yang)的(de)(de)顯微結構,并(bing)采(cai)用 PHDEMX能譜(pu)儀進行微區元素分析。 

2 結果與(yu)討(tao)論

2.1 添加(jia) Y2O3 對干式搗打料物相組成的影響(xiang)圖(tu)(tu)(tu)1為添 加(jia) 不 同(tong) 含 量(liang) Y2O3的試(shi)樣(yang)經 1600℃保溫(wen)3h后(hou)的 XRD圖(tu)(tu)(tu)譜。從圖(tu)(tu)(tu)1中(zhong)可(ke)(ke)以看出,各試(shi)樣(yang)經1600 ℃保溫(wen)3h后(hou)主(zhu)晶(jing)相均為鎂鋁尖晶(jing)石(MgAl2O4),隨著(zhu)(zhu) Y2O3 的引入,試(shi)樣(yang)中(zhong)開始生成 Y3Al5O12(YAG),且 YAG 特征峰(feng)的強(qiang)度(du)隨著(zhu)(zhu) Y2O3 含量(liang)增多而(er)逐漸(jian) 增 強(qiang) (見 圖(tu)(tu)(tu) 1 中(zhong) 放 大圖(tu)(tu)(tu))。從圖(tu)(tu)(tu)1中(zhong)尖晶(jing)石.強(qiang)峰(feng)的放大圖(tu)(tu)(tu)可(ke)(ke)以看出,隨著(zhu)(zhu) Y2O3 添加(jia)量(liang)逐漸(jian)增大,尖晶(jing)石的衍(yan)射峰(feng) 朝著(zhu)(zhu)低 角 度(du) 的 方 向 偏 移,這是(shi)因(yin)為稀土氧化物Y2O3 具有較高的活性,在高溫(wen)下易固溶(rong)到尖晶(jing)石晶格內(nei)產生晶格應力


圖1添加不同含(han)量 Y2O3的試樣(yang)在 1600 ℃下保溫3h后的 XRD圖譜(pu)

圖2為(wei)添(tian)加1.0%Y2O3 的試(shi)樣在不同溫(wen) 度下(xia)保溫(wen)3h后的 XRD圖譜。從圖2中(zhong)可(ke)以看出,當溫(wen) 度 為(wei) 1400 ℃ 時(shi),試(shi)樣中(zhong)有明顯的尖晶石、YAlO3(YAP)的衍射(she)(she)(she)峰(feng)和(he)較(jiao)多 Al2O3 的衍射(she)(she)(she)峰(feng);當溫(wen)度為(wei)1500℃時(shi),YAP被 Y3Al5O12(YAG)取 代,但試(shi)樣中(zhong)仍能觀察到微弱的 Al2O3衍射(she)(she)(she)峰(feng);當溫(wen)度進一步升高到1600 ℃時(shi),Al2O3 衍射(she)(she)(she)峰(feng)消失,完全轉(zhuan)化(hua)為(wei) MgAl2O4 和(he) YAG 相(xiang)

表2為(wei)試(shi)樣經不同(tong)條件(jian)熱處理(li)后(hou)其尖晶(jing)石(MgAl2O4)和 Y3Al5O12 (YAG)的 晶(jing) 格(ge) 常(chang) 數(shu)(shu) 值(zhi)。從表 2 中(zhong) 可(ke) 以 看 出,試(shi) 樣 經 1600 ℃ 煅(duan) 燒(shao) 后(hou), MgAl2O4 的晶(jing)格(ge)常(chang)數(shu)(shu)隨著 Y2O3 的 引 入 量 增(zeng) 多(duo)而逐 漸 增(zeng) 大,而 Y3Al5O12的晶(jing)格(ge)常(chang)數(shu)(shu)變(bian)化不明(ming)顯,這是因(yin)為(wei) Y3+ 在(zai)高溫下更(geng)易固(gu)溶到 MgAl2O4晶(jing)格(ge)中(zhong)取代Al3+ 的位置,且Y3+ 的 半 徑 大 于Al3+表2 經不同(tong)條件(jian)熱處理(li) 后(hou) MgAl2O4 和 Y3Al5O12的 晶(jing) 格(ge)的半徑,導致其晶(jing)格(ge)參(can)數(shu)(shu)發(fa)生(sheng)改變(bian)。從表2中(zhong)還可(ke)以看出,對于 Y2O3 含(han)量為(wei)1.0%的試(shi)樣 Y2,隨著煅(duan) 燒(shao) 溫 度 升 高,MgAl2O4 的 晶(jing) 格(ge) 常(chang) 數(shu)(shu) 逐 漸 減小(xiao),這是由于 MgAl2O4 中(zhong) MgO/Al2O3 質量比變(bian)小(xiao)引起的[13]。

2.2 添加(jia) Y2O3 對(dui)干式搗打料(liao)顯微結(jie)(jie)構的(de)影(ying)響圖(tu)3為添 加(jia) 不 同(tong) 含 量(liang) Y2O3 的(de) 試 樣(yang)(yang) 經 1600℃煅燒(shao)3h后(hou)的(de) SEM 照(zhao)片和 EDS圖(tu)譜。從圖(tu)3中(zhong)可(ke)以(yi)看(kan)出,未添加(jia) Y2O3 的(de)試樣(yang)(yang)內僅存在(zai)尖(jian) 晶石(shi)顆粒(li),且結(jie)(jie)構疏松,添加(jia) Y2O3 后(hou),試 樣(yang)(yang) 的(de) 燒(shao) 結(jie)(jie)性能和致(zhi)密(mi)度(du)明顯改善,當 Y2O3 加(jia)入(ru)量(liang)為0.5%時(shi),試樣(yang)(yang)中(zhong)除了尖(jian)晶石(shi)外,還可(ke)以(yi)觀察到(dao)亮(liang)白色(se)圓(yuan)顆粒(li)狀(zhuang)物 質(zhi),分 布 在(zai) 灰 色(se) 尖(jian) 晶 石(shi) 晶 間,結(jie)(jie) 合(he) 圖(tu) 3 (f)所示的(de) EDS能 譜 可(ke) 知,亮(liang) 白 色(se) 圓(yuan) 顆 粒(li) 狀(zhuang) 物 質(zhi)為Y3Al5O12(YAG)。從圖(tu)3中(zhong)還可(ke)以(yi)看(kan)出,當Y2O3加(jia)入(ru)量(liang)為1.0%時(shi),試樣(yang)(yang)的(de)致(zhi)密(mi)度(du)進(jin)一步提高,尖(jian)晶石(shi)結(jie)(jie)構逐(zhu)漸(jian)發育(yu)良(liang)好,呈規則的(de)正八面(mian)體形貌;